تیتراسیون اسید ضعیف - باز قوی
هدف آزمایش: تیتراسیون PH متری اسیداستیک و سود و رسم منحنی تیتراسیون
مقدمه:
EDTA اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (اتیلندی نیتریلو) تترا استیک اسید نیز نامیده میشود که به صورت EDTA مختصر شده است وساختار زیر را دارد
این مولکول شش مکان بالقوه برای پیوند با یونهای فلزی دارد. چهار گروه کربوکسیل و دو گروه آمین. در نتیجه یک لیگند ۶ دندانهاست. EDTA یک اسید ۴ ظرفیتی است و چهار عامل کربوکسیلیک دارد و به صورت H4y، (کهدر آن y بنیان آنیونی است) نشان داده میشود؛ و طی چهار تفکیک متوالی +H آزاد کردهبه عنوان تیتران نیز استفاده میشودPKa =۲٫۱_۲٫۷_۶٫۲_۱۰.
زمانی که EDTA در آب حل میشود درست شبیه یک آمینو اسید گلیسین عمل میکند به این صورت یک یون دوقطبی تشکیل میدهد که ساختار زیر را دارد:
توجه شود که این گونه دارای بار خالص صفر است وچهار پروتون قابل تفکیک دارد که دو تا از آنها به دو گروه کربوکسیل و دو تای دیگربه دو گروه آمین مربوط اند. اولین و دومین مراحل تفکیک به تتیب با از دست دادنپروتون گرههای کربوکسیلیک اسید صورت میگیرد، سومین و چهارمین مرحله شامل تفکیکگروههای آمین پروتون دار شده است.
جالب توجه است که دو ثابت تعادل اول از نظراندازه تقریباً یکسانند و این میرساند که دو پروتون درگیر در تفکیک متعلق به دوانتهای مخالف این مولکول طویل اند؛ لذا جدا کردن فیزیکی این پروتونها، بار منفیبوجود آمده بر اثر تفکیک اولین پروتون مانع بزرگی برای برداشتن دومین پروتون نخواهدبود. در حالی که چنین برداشتی را برای تفکیک دو پروتون دیگر که خیلی نزدیک ترند بهگروههای منفی کربوکسیلات حاصل از تفکیک قبلی، نمیتوان داشت. EDTA با یون هایدیگر فلزی بدون توجه به بار آنها در یک نسبت ۱:۱ ترکیب میشود اهمیت این واکنش گرنه تنها به دلیل تشکیل کی لیت با تمام کاتیون هاست بلکه به خاطر این است که اکثراین کی لیتها آنقدر پایدارند که اساسی را برای روشهای حجم سنجی بنا نهادهاند. بدون شک این پایداری زیاد به علت وجود چندین مکان کمپلکس دهندهٔ درون مولکول استکه به یک ساختار قفس مانند منجر میشود و کاتیون را در خود محصور و از دسترس مولکولهای حلال دور نگه میدارد و ای، هدف آزمایش کمپلکسو متری است. تعیین غلظت محلولکاتیون بوسیله EDTA.
چند ویژگی ای که EDTA دارد: _ ۱بهواستهٔ گروههای عاملیش خواصیت کمپلکس کردن را دارد _ ۲به واستهٔ این که ازچند م. قعیت این لیگاند میتواند با کاتیون متصل شود به آن شلاته کننده میگویند _ ۳در بسیاری از تیتراسیونهای کمپلکسو متری از این ترکیب به عنوان تیترایناستفاده میشود _ ۴فرمول خلاصه شدهٔ آن H4Y میباشد و به واستهٔ وجود ۴تا H خاصیت اسیدی دارد و منتاظر با هر ثابت تعادل محیط اسیدی آن یک مقدارPKaداریم _ ۵این ترکیب در آب عملاً نا محلول است پس برای تهیهٔ محلولهای آن ازنمکش استفاده میشود _ ۶اگر میشد که با وزن کردن مقدار مشخصی از نمک و به حجمرساندن آن غلظت دقیق مورد نیاز را بدست آورد آن گاه این ترکیب جز مواد استاندارداولیه میشد اما EDTA استاندارد نیست و بعد از تهیهٔ محلولی از آن باید تعیینایارش کرد.
یک روش تیتر EDTA، تیتر با محلول معلوم العیار +Zn است کهواکنشش واکنش تشکیل کمپلکس است. اگر به ترکیب EDTA به عنوان باز نگاه کنیم بایدامکان تیتراسیوناسیدیمتریرا بررسی کنیمPKaهای بازی آن برابر است با ۲٫۱ _۲٫۷. خطای مجاز تیتراسیون ۰٫۰۱ و میزان جهش ۴ واحد است هر چه جهش از ۴ واحد بیشترباشد، خطا از ۰٫۰۱ کمتر خواهد بود با این شرایط اسیدیمتری امکانپذیر نخواهد بود. بررسی امکانآلکالیمتری: PKaهای اسیدی آن برابر است با ۶٫۲ _ ۱۰٫۴ باجهش PH برابر با ۴٫۲ بنابراین با دقت مناسبی میشود محلول EDTA را آلکالیمتری کردبه هدف تعیین غلظت محلول EDTA
روش کار:
pHمتر را به برق وصل میکنیم و پس از پایدار شدن جریان دستگاه˓ آن را کالیبره مینماییم. سپس نمونه مجهول را که در بالن ژوژه تحویل گرفتهایم به حجم میرسانیم و۲۵ میلی لیتر از محلول را در درون بشر ریخته و مقداری آب به آن اضافه میکنیم (تا نصف ارتفاع الکترود). سپس یک مگنت مغناطیسیداخل بشر قرار میدهیم و بشر را روی دستگاه همزن میگذاریم و الکترودpH متر را در درون بشر قرار داده و از روی دستگاهpH را خوانده و یادداشت میکنیم. محلول سود ۰٫۱مولار درون بورت میریزیم و تیتراسیون را مشابه آزمایشهای قبل انجام میدهیم. پس از اتمام کارالکترود را شسته و در محلول ۰٫۱ مولار قرار میدهیم.
منبع
a-h-chemistry87 دات بلاگفا دات کام